Sample alignment

Réglage de l'échantillon

En général, on peut considérer que les réglages du monochromateur ainsi que du polariseur et de l’analyseur sont fixes et ne doivent être modifiés que dans des conditions exceptionnelles. Les opérations de réglage pour la mesure d’un échantillon sont les suivantes :

• Déterminer le zéro de l’axe 2q qui va fixer la position absolue à partir de laquelle toutes les mesures seront effectuées. Pour cela il suffit de déterminer la position 2q qui maximise le flux du faisceau direct.
• S’assurer que sur toute la longueur du trajet polariseur-analyseur il existe un champ guide suffisant (5 G est un minimum). Cela est nécessaire pour conserver une bonne polarisation des neutrons. Les problèmes de champ guide se posent en général dans l’environnement de l’échantillon (champs de fuites importants, rotation du champ trop rapide). Dans tous les cas il faut éviter l’existence de zéros de champs qui dépolariseraient le faisceau. Au contraire il est tout à fait possible de faire subir au faisceau de neutrons des rotations du champ guide (vertical -> horizontal par exemple) à condition que les gradients de champ ne soient pas trop importants afin que la rotation soit adiabatique.
• Réglage des flippers. Ceux-ci peuvent en effet ne plus être réglés de façon optimale si les champs extérieurs ont été modifiés. On allume un des flippers. Le réglage est optimal si le flux mesuré en faisceau direct est minimal car cela signifie qu’à la sortie du flipper on a maximisé le nombre de neutrons " down ". Si l’on part d’une situation très éloignée du réglage parfait, la première chose à faire est de régler le courant dans la bobine vertical de telle sorte que le flux détecté soit égal à la moitié du flux nominal. A cette position on a annulé le champ à l’intérieur du flipper et le faisceau de neutrons est totalement dépolarisé (la moitié des neutrons peut donc passer par l’analyseur). Une fois le champ vertical annulé, il faut régler le courant dans la bobine horizontale afin de faire effectuer aux neutrons une précession de (2n+1)p. Il faut ensuite effectuer un réglage similaire pour le deuxième flipper.
• Pour la mise en place de l’échantillon, il est toujours commode d’utiliser un support absorbant (type cadmium). Dans le cas d’un substrat assez absorbant (de type verre) cela n’est pas nécessaire. C’est indispensable dans le cas d’un substrat de silicium.
• Alignement de l’échantillon. Placer l’échantillon dans le faisceau direct et régler la translation de l’échantillon de telle sorte que le faisceau direct soit atténué. Une première méthode assez grossière pour effectuer le réglage en q de l’échantillon est de faire un scan en q et de déterminer la position pour laquelle on maximise le flux. Si on a pris le soin de prendre un support absorbant, on obtient la position en q avec une précision d’environ 0.2° en général. Il faut ensuite régler très précisément la position en q. On place le détecteur dans une position proche de la limite du plateau de réflectivité, mais il ne faut surtout pas choisir une position hors du plateau de réflectivité totale, car cela conduirait à des erreurs sur le réglage de q. Les valeurs typiques à 0.4 nm sont de 0.4° à 0.6°.
  On effectue ensuite une " rocking curve " (scan en q ) afin de maximiser le signal . La position en q est définie par le maximum d’intensité de la rocking curve.

On peut ensuite itérer le processus en effectuant successivement des réglages en q, translation et en bascule.

En fonction de l’épaisseur de la couche, il faut choisir le pas de la résolution angulaire. La limite de résolution de l’appareil étant de 0.02°, l’épaisseur maximale que l’on peut observer est d’environ 100 nm. Cela correspond à des pas de 10 millidegrés en q.

Dans le cas d’échantillons de grande surface, il faut s’assurer que la largeur du faisceau est suffisante pour éclairer tout l’échantillon. Si l’on ne souhaite pas une grande résolution ou si on est limité par le flux, il est possible de modifier la divergence du faisceau incident en changeant les fentes de collimation.

LABORATOIRE LEON BRILLOUIN (CEA/CNRS) mise à jour : 06/11/2002