Manuel d’utilisation du cryostat Oxford Spectromag

Préparation

On suppose qu’on part d’un cryostat bien chaud et reposé (et en bon état, i.e. pas d’eau au fond par exemple).

L’ennemi principal est la rentrée d’air. Toujours faire attention à éviter toute rentrée d’air.

1. Pomper la jaquette extérieur avec le petit banc Edwards. Lorsque le cryostat est chaud on doit pouvoir descendre à 6x10^-5 mbar.

2. Purger l’enceinte à hélium : pomper en primaire quelques minutes (P = qqes 10 mbar) et remplir d’hélium. Répéter l’opération trois fois.
Ne pas oublier de purger le circuit needle valve et lambda-fridge. Vérifier avec deux baudruches que le gaz circule bien. Mettre ces deux espaces en surpression. Fermer les vannes (NV et lmbda fridge).
Monter la vanne anti-retour sur la récup.

3. Purger l’espace échantillon.

4. PREREFROIDISSEMENT DE LA BOBINE (à commencer vers 10h00 le matin).
Ne pas remplir l’enceinte extérieure à azote (pour causes de dilatation).
VISSER la canne de transfert azote. Commencer le transfert. Au départ le refroidissement est lent (on refroidi la bobine) puis ca s’accélère.
Surveiller les températures sur les fils des trois résistances (R3 (bleu-vert) sur la bobine, R1 (blanc-vert) en haut du réservoir, R2 (jaune-vert) en posittion intermédiaire. R3 doit être la plus froide.
Remplir jusqu’à débordement. Le plein d’azote dure environ 1h30.
Vérifier de temps en temps que les vannes ne sont pas bouchées. (en général signe d’une rentrée d’air).

5. PURGE AZOTE.
Connecter le haut de la canne de transfert azote avec un flexible vers le dewar à azote.
Démonter la vanne anti-retour et monter une arrivée d’hélium sous pression avec une vanne.
Pressuriser le dewar He4 pour expulser l’azote (y aller un peu franco avec la pression).
Noter les températures au début de la purge (typ. R1=160.2 ; R2=155.8 ; R3=159.2) ;
Purger jusqu’à ce que le tuyau flexible dégèle et que l’air expiré par le dewar à azote ne soit plus trop froid (changement de couleur de la « plume » de gaz).
IL NE FAUT PAS QU’IL RESTE UN SEUL cl D’AZOTE DANS LE DEWAR He4 !
En général, c’est l’heure de déjeuner. Cela donne 1 heure pour évaporer le reste d’azote.
Ne pas remplir le réservoir azote tout de suite sinon l’évaporation de l’azote dans le dewar He4 dure une éternité.
Retirer la canne de transfert azote et bien fermer le trou de remplissage. Monter la vanne anti-retour.

6. Retour du déjeuner :
Purger en primaire le reservoir He4. Pendant le pompage, vérifier que la température indiquée par les sondes ne descend pas, sinon cela signifie qu’il reste de l’azote ! Si vous n’êtes pas sûr, laisser descendre les résistances des sondes de température de 1 à 2 ohms. Purger 1-2 fois.
Vérifier que les NV et lambda fride ne sont pas bouchées ! !

7. REFROIDISSEMENT A 4K
Brancher la récup. et le débimètre.
Ouvrir les vannes NV et lambda fridge pour ne pas laisser de volumes morts.
Commencer le tranfert (grande canne flexible : ACHTUNG c’est un standard anglais, il faut un joint spécial pour l’ouverture de la bouteille d’hélium liquide).
Bien ENFONCER la canne pour que le liquide aille aussi bas que possible.
Transférer à une vitesse d’environ 60-80l/min. Le refroidissement durera environ 2 heures et consommera environ 7.5m3 (10l de liquide) pour refroidir la bobine. Au départ c’est évidemment lent mais vers la fin c’est très rapide (de 200ohms à 900ohms en 30minutes). Si vous observez des fluctuations dans la température R3 (descente puis remonté), pas d’inquiétude, c’est l’inertie thermique de la bobine.
Laisser geler 1 à 2 mètres du tuyau de la récup.

8. REMPLISSAGE. Faire un transfert standard (pas trop rapide car il y a encore des partie « chaudes »).
Vous pouvez surveiller le niveau sur le contrôleur de niveau He4. Remplir à une vitesse de 3-5% par minute.
Le premier remplissage dure plus d’une demi-heure même si vous le faite « un peu » rapidement.

Il est souhaitable d’avoir déjà monté votre échantillon pendant le refroidissement

Tip : en cas d’urgence , ne pas faire le plein d’azote liquide et partir d’un cryostat un peu plus chaud (100-120K)

Au moins on est sur qu’il n’y a plus d’azote liquide dna sla machine.

Ne pas laisser passer trop d’helium gaz, l’air qui sort du cryostat est toujours tres froid meme s’il n’y a plus

d’azote liquide au fond. Verifier les sondes de température et voir quand celles-ci remontent au dessus de l’azote.

Descente en température

Descente de l’échantillon à 4K : pomper avec 40mm Hg, l’échantillon descend en 2-3 heures de 200K à 5K.
Une dépression de 15mmHg (sur pompe 13m3/heure) maintient une température de 6K. (préferer un banc avec une pompe de 20-40m3/h)

Consommation d’hélium et d’azote.

Pour l’azote : s’assurer que vous avez une bouteille suffisamment pleine.

Toujours bien attacher le tuyau d’alimentation (serflex ou adhesif) de telle sorte qu’il ne « saute » pas lors du déclenchement du remplissage (votre bouteille se vide en l’air et le cryostat ne se remplit pas).

Sécurité :

Lorsque vous montez le champ assez haut la première fois ; mettre les caches en aluminium sur les fenetres au cas ou quelque chose sauterait sur ces fenetres. Si tout est ok en champ fort : on peut maniper (et enlever les caches)

Champ magnétique :

Pilotage manuel de IPS : voir manuel Oxford.

Pilotage automatique :

Dans l’interpréteur : setFieldL[0.45] (valeur en Teslas).

Il y a aussi une fenetre graphique qui permet de piloter et de lire le champ.

Ne pas s’énerver lors de l’utilisation de la bobine supra. Un changement de champ prend 1 minute minimum (voire plus si les valeurs de champs sont très éloignées). Le programme de pilotage se bloque volontairement afin de ne pas entrer en conflit avec la séquence de changement de champ dans la bobine supra.

Eviter d’intervenir manuellement une fois que vous avez commencé à utiliser le pilotage automatique. Cela peut dans certain cas dérouter le programme de pilotage (désaccord entre le champ persistant et la valeur lue) Le programme de pilotage se bloque alors sérieusement et il faut le relancer (possibilité de perte de la position des moteurs)

Problème de l’espace échantillon

L’espace échantillon est la source de fuites potentielle (entrée d’air dans l’espace échantillon). Mon conseil est de toujours mettre une légère surpression d’hélium dans l’espace échantillon une fois que la température est stabilisée. Cela évite l’entrée d’air et améliore aussi l’echange de température entre lasource froide et l’échantillon.

LABORATOIRE LEON BRILLOUIN (CEA/CNRS) mise à jour : 06/11/2002