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Détermination de la texture cristallographique
par diffraction de neutrons



Principe de la méthode

Principe d'analyse:

Caractériser la texture cristallographique d’un matériau polycristallin consiste à déterminer les orientations préférentielles des grains par rapport à un référentiel extérieur lié au mode de mise en forme de l'échantillon (par exemple pour une tôle laminée, il est défini par les directions de Laminage DL, Tranverse DT et Normale DN). Le principe de la mesure consiste à enregistrer l'intensité diffractée par une famille de plans cristallographiques {hkl} donnée, dans toutes les directions de l'échantillon.

 

Ces variations enregistrées sur un diffractomètre de type 4 cercles constituent des figures de pôles (fdp). L'acquisition de plusieurs figures de pôles permet le calcul de la Fonction de Distribution des Orientations Cristallines (FDOC), qui fournit une description quantitative de la texture. Plusieurs méthodes mathématiques de calcul de la FDOC sont disponibles au LLB.

 

Avantage des neutrons par rapport aux rayons X :

  • Forte pénétration des neutrons Þ mesures réalisées en transmission sur d'importants volumes diffractants de l'ordre de 1 cm3

Þ figures de pôles complètes de bonne qualité

Þ meilleure précision sur la FDOC ( moins de corrections )

Þ information représentative d'un grand nombre de grains

Þ état de surface peu important : préparation des échantillons simplifiée

  • Mesure non destructive

Liste d’applications

  • Matériaux à gros grains (® mm)
  • Matériaux hétérogènes ( gradient de texture, ...)

 

 

  • Matériaux biphasés : analyse possible de la phase minoritaire (qq. %)
  • Matériaux géologiques
  • Mesures "in situ" en température

Equipements

Le diffractomètre "4 cercles" 6T1 du LLB, est dédié à la caractérisation des textures. Il bénéficie d'un faisceau de neutrons thermiques (l =0,116 nm) de taille maximale 2 x 2 cm2. Le domaine angulaire couvert s'étend jusqu'à 80°. Selon la résolution angulaire recherchée on peut choisir différentes configurations de divergence angulaire et de collimation.

Pour la réalisation de mesures " in situ " on peut monter un four ( T<1100°C sous vide) sur le berceau d'Euler.

Une application industrielle :

Les alliages Fe-50%Ni trouvent de nombreuses applications industrielles : pièces polaires, amplificateurs magnétiques, transformateurs d'impulsion… Les tôles minces de Fe-50%Ni sont obtenues par laminage à froid suivi d'un traitement thermique de recristallisation durant lequel la texture de déformation de type " cuivre " laisse place à une texture cubique (100)<001> particulièrement recherchée, car elle confère au matériau des propriétés magnétiques intéressantes. La diffraction de neutrons a permis une analyse précise de la texture de déformation, même pour les composantes présentes en très faible fraction volumique. Des mesures "in situ" en température ont permis de suivre le développement de la composante cubique.

Grâce à ce dispositif expérimental, on a pu obtenir une estimation de l'énergie emmagasinée par les grains, en fonction de leur orientation, lors du laminage.

Références

PECHINEY, CRV Voreppe, France : Etude de la déformation à chaud d'alliages d'aluminium

SNECMA : Etude de la texture d'alliages AlTi

CEA/SRMA : Alliages ODS, soudure austénoferritique, alliages Zr…

IMPHY SA, Etude de la déformation (texture et énergie stockée) et de la recristallisation du Fe-50%Ni


Expert en analyse de texture par diffraction de neutrons :

Marie-Hélène Mathon
Téléphone: 01 69 08 60 33

Laboratoire Léon Brillouin

Relations industrielles

Téléphone : 01 69 08 95 58
Télécopie : 01 69 08 14 80
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LABORATOIRE LEON BRILLOUIN
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