mai 1997

MESSAGE DE LA DIRECTION

INTRODUCTION - SITUATION GENERALE

Le Laboratoire Léon Brillouin est une unité mixte du CEA et du CNRS, qui a une triple fonction :

- mener une recherche propre dans le domaine de l'étude de la matière condensée par diffraction et spectroscopie de neutrons,

- accueillir des chercheurs extérieurs en mettant à leur disposition ses spectromètres et les faisceaux de neutrons du réacteur Orphée,

- former des scientifiques à la diffusion neutronique.

Le 19 décembre 1995, nous avons pu fêter le 15ème anniversaire de la première divergence du réacteur Orphée, qui, après quelques difficultés de jeunesse, s'est montré un outil d'une qualité et d'une fiabilité exceptionnelles.

Mais les années 1995 et 1996 ont aussi été marquées par des évolutions importantes et contrastées du contexte national et européen, évolutions qui ne laissent pas d'être inquiétantes pour l'avenir du laboratoire. En effet, d'une part le climat évolue défavorablement pour la recherche fondamentale, et plus particulièrement pour les grands instruments, dans un contexte de rigueur budgétaire accrue. D'autre part, un certain déficit de demandes françaises à l'ILL depuis son redémarrage début 1995, a amené les autorités de tutelle à s'interroger sur un surplus éventuel de neutrons et à désigner une "Commission ad hoc" chargée d'évaluer l'avenir de la neutronique en France dans les 10 prochaines années. Cette commission doit rendre ses conclusions au mois de juillet 1997. Sans attendre lesdites conclusions, le CNRS a d eacute;cidé de dénoncer la convention qui le lie au CEA pour le LLB et Orphée, cette dénonciation prenant effet le 1er janvier 2000 (d'ici moins de 3 ans).

Ceci dit, nous avons aussi de nombreux motifs de satisfaction et même d'optimisme.

- Le réacteur Orphée a fonctionné de manière presque parfaite en 1995 et 1996. Une grosse opération, prévue depuis plusieurs années, le remplacement des sources froides, a été effectuée.

- La production scientifique du laboratoire et de ses utilisateurs a été très importante : plus de 350 publications dans des revues à comité de lecture. 14 thèses ont été soutenues. Des résultats particulièrement remarquables ont été obtenus sur la dynamique des quasi-cristaux, les fluctuations magnétiques dans les composés supraconducteurs, l'autoenchevêtrement des polymères au point théta, les polyélectrolytes, les couches minces magnétiques, etc..., comme on le verra dans ce rapport.

- Les activités dans les domaines des matériaux (métallurgie) et de la biologie, ont fortement progressé, avec plusieurs nouveaux laboratoires utilisateurs.

- Des développements techniques importants ont été effectués : nouveaux spectromètres ou spectromètres améliorés, mise en supermiroirs de guides de neutrons, dispositifs originaux de haute pression,...

- Un projet de jouvence des installations expérimentales du laboratoire a été présenté à un Conseil d'Administration exceptionnel qui s'est tenu le 30 septembre 1996. Même si nous n'avons pas pu obtenir les crédits supplémentaires nécessaires à cette jouvence, un certain nombre d'opérations importantes pourront être réalisées dans le cadre du budget récurrent reconduit, grâce aux contrats européens.

- Le LLB a été de nouveau sélectionné en 1995 comme "Grande Installation" par l'Union Européenne dans le cadre du programme "Formation et Mobilité des Chercheurs".

- Après un tassement dû au redémarrage de l'ILL (-20% de demandes aux Tables Rondes de fin 1994), l'activité de service du laboratoire est restée stable et soutenue, y compris dans les demandes pour 1997, aussi bien en ce qui concerne les demandes françaises qu'étrangères. La demande est globalement supérieure d'environ 50% à celle de 1988 (avant l'arrêt de l'ILL), pour un nombre de spectromètres presque constant (+2).

- La communauté européenne de neutronique fait preuve d'un grand dynamisme :

création de l'ENSA (Société européenne de diffusion neutronique);

réunion de la première conférence de diffusion de neutrons (ECNS'96) en octobre 1996 à Interlaken (Suisse) avec plus de 700 participants, dont beaucoup de jeunes;

tenue d'un workshop à Autrans (11-13 janvier 1996) consacré à une "Prospective de la diffusion neutronique avec les sources présentes et futures" (rapport publié par l'European Science Foundation);

remise fin 1996 à la Commission européenne du rapport sur le projet ESS (source à spallation européenne).

- Modification du système des Tables Rondes annuelles, avec introduction de la possibilité de présenter des "projets longue durée" (en principe 3 ans), réforme qui a été jugée très positive par la grande majorité des participants.

Ce rapport est principalement consacré à l'activité scientifique propre du LLB ou effectuée en étroite collaboration avec des laboratoires extérieurs. Les travaux des équipes utilisatrices sont regroupés dans le "Rapport d'expériences". Néanmoins, l'activité de service en 1995 et 1996 est résumée dans un chapitre de ce rapport.

L'activité scientifique du LLB a été répartie en un certain nombre de chapitres :

- magnétisme

- supraconductivité

- structures (y compris dynamique de réseau), transitions de phases, C60

- systèmes quasi-cristallins

- systèmes désordonnés (liquides, amorphes, solutions solides cristallines)

- biologie

- matière molle (polymères et colloïdes)

- métallurgie physique et science des matériaux.

Les études théoriques (qui concernent principalement les activités magnétisme, supraconductivité, dynamique de réseau, polymères) ont été rattachées à chacun des chapitres concernés. Ce rapport n'est pas exhaustif : il vise néanmoins à présenter une vue d'ensemble des activités scientifiques propres du LLB, et les principaux résultats obtenus en 1995 et 1996.

BILAN ET ORIENTATIONS SCIENTIFIQUES

1) Magnétisme et supraconductivité

Les neutrons demeurent l'outil privilégié d'étude du magnétisme, grâce à l'importance de leur interaction avec les spins électroniques, et à la double nature, spatiale et temporelle, des informations apportées.

Les recherches effectuées au LLB couvrent un domaine très large qui évolue rapidement. Actuellement, nous nous concentrons sur les systèmes à électrons fortement corrélés (perovskites à magnétorésistance géante, composés à valence mixte, systèmes Kondo,...), les nanostructures, le magnétisme moléculaire, la détermination des structures et diagrammes de phase magnétiques de composés de terres rares (4f), d'actinides (5f) ou de métaux de transition (3d).

On peut inclure dans les systèmes électroniques fortement corrélés les supraconducteurs à haute température critique. Dans ces composés, on rencontre de fortes excitations magnétiques, qui constituent une information précieuse pour comprendre l'origine microscopique de la supraconductivité, mais également des problèmes structuraux et de dynamique de réseau, ainsi que des structures magnétiques ordonnées quand on modifie quelque peu la composition ou la stoechiométrie en oxygène.

Le potentiel du LLB dans le domaine du magnétisme est exceptionnel, avec des spectromètres parmi les plus performants du monde (en premier lieu les 3-axes, le réflectomètre à analyse de polarisation PADA dans sa nouvelle version en cours de

réalisation, mais aussi les diffractomètres pour poudres et pour monocristaux), ainsi que des dispositifs uniques en haute pression (jusqu'à 250 kbar en diffraction pour poudres) développés en collaboration avec l'Institut Kurchatov.

Les études d'excitations magnétiques et vibrationnelles dans les supraconducteurs à haute TC, ainsi que dans d'autres systèmes à électrons fortement corrélés (spin-Peierls CuGeO3, manganates à magnétorésistance géante,...) nécessitent des cristaux volumineux et de qualité : pour celà, nous bénéficions de l'activité de cristallogénèse animée au laboratoire par G. Collin, ainsi que des cristaux élaborés dans des laboratoires extérieurs (en particulier Chimie du Solide à l'Université d'Orsay et DRFMC au CEA/Grenoble).

L'activité sur les systèmes électroniques fortement corrélés a été renforcée par l'arrivée au laboratoire en 1996 de F. Onufrieva et P. Pfeuty, théoriciens confirmés, répondant ainsi à une forte demande au niveau de la compréhension des phénomènes microscopiques associés à la supraconductivité et au magnétisme.

Parmi les principaux résultats obtenus ces deux dernières années, nous citerons :

- l'observation d'un nouveau type d'onde de spin dans la perovskite dopée La0,95Ca0,05MnO3, correspondant à une excitation ferromagnétique de longueur de corrélation finie (≈ 1 nm), se propageant au sein de la structure antiferromagnétique;

- la mise en évidence à haute pression (> 20 kbar), dans le composé à valence mixte TmTe, d'une phase métallique ferromagnétique;

- l'observation par réflectivité de neutrons polarisés avec analyse de polarisation de la rotation de moments magnétiques dans des couches minces induite par contrainte uniaxiale (réflectivité spéculaire) et de l'ordre antiferromagnétique d'un réseau de lignes de permalloy distantes de 30 µm (réflectivité non spéculaire);

- la mesure de la longueur de corrélation longitudinale des vortex dans la direction du champ parallèle à l'axe c, et la mise en évidence de deux réseaux indépendants de vortex dans des monocristaux YBa2Cu3O7 maclés;

- le développement d'un modèle microscopique de la supraconductivité à haute température qui explique comment, à partir des seules corrélations électroniques, une interaction attractive, nécessaire pour l'appariement supraconducteur, est générée par l'échange antiferromagnétique.

Pour l'avenir, la réalisation d'une option neutrons polarisés sur le 3-axes thermique 2T donnera fin 1998 un outil unique pour étudier les excitations magnétiques dans le domaine d'énergie 30-100 meV. Le projet "MICRO" permettra d'installer en G6.1 une option optimisée pour l'étude des structures et diagrammes de phase magnétiques de très petits échantillons de poudre (10-2 mm3), en particulier sous pression.

Deux sujets originaux et relativement nouveaux doivent être soutenus et développés :

- le magnétisme moléculaire (détermination de cartes de densité de spin dans des composés moléculaires ferromagnétiques), en liaison avec des laboratoires de chimie du solide (Bordeaux),

- l'étude des nanostructures magnétiques, en particulier des couches minces magnétiques par réflectivité de neutrons polarisés. Dans cette activité, animée actuellement par C. Fermon (CEA/SPEC), le recrutement d'un chercheur permanent est une des toutes premières priorités du laboratoire.

2) Solides cristallins et quasi-cristallins : structure, dynamique de réseau, transitions de phase

Ici, la diffusion de neutrons est une technique complémentaire de celle des rayons X pour les études structurales (position précise des atomes légers,...), mais surtout l'outil le plus complet de détermination des spectres de phonons et de la dynamique de réseau.

Ce secteur est l'objet d'une importante activité de service, de développements instrumentaux et méthodologiques, et évidemment d'une recherche propre soutenue.

L'activité de service concerne surtout les structures cristallines (en association éventuelle avec les structures magnétiques, cf § précédent), déterminées par diffraction sur poudre ou monocristal, en particulier en liaison avec les laboratoires de chimie du solide (Bordeaux, Rennes,...).

Le LLB fait un important effort de développement pour la détermination des structures cristallines et magnétiques :

- du point de vue instrumental, un nouveau diffractomètre à haute résolution pour poudres, utilisant des neutrons "froids", construit à Gatchina (Russie), a été installé en G4.2 au 2ème semestre de 1996. Il est ouvert aux expériences depuis mars 1997;

- du point de vue du traitement des données de diffraction; le programme FULLPROF, développé pour les spectres de poudres par J. Rodriguez-Carvajal, est utilisé dans le monde entier; un programme d'imagerie directe des structures cristallines, utilisant la méthode du maximum d'entropie, a été mis au point par R. Papoular et appliqué avec succès à la diffraction de neutrons ou de rayons X sur poudre ou monocristal, en particulier pour la détermination précise des positions des ions hydrogène.

La recherche propre concerne principalement les propriétés statiques et dynamiques des transitions de phase structurales (displacives, ordre-désordre) et la dynamique de réseau.

En ce qui concerne les transitions de phase displacives, nous étudions de manière très complète un petit nombre de systèmes modèles (composés moléculaires, pérovskites diélectriques, composés à liaison hydrogène, composés à fort couplage électron-phonon ou spin-phonon) présentant des modulations commensurables ou incommensurables, associées à des modes particuliers de vibration ou des anomalies de spectres de phonons.

Les transitions ordre-désordre sont surtout étudiées dans les composés moléculaires à ordre orientationnel (composés à groupements méthyle, fullerène C60).

La compréhension des transitions structurales displacives nécessite une connaissance précise de la dynamique de réseau. Nos recherches, à la fois expérimentales et théoriques, se sont dirigées dans trois directions :

- développement, en liaison avec l'Université de Paris 6 (J.M. Besson), d'un équipement de mesure sous pression des courbes de dispersion de phonons par diffusion inélastique de neutrons sur spectromètre 3-axes. Cet équipement, unique au monde, a permis de déterminer en détail les branches complètes de phonons dans le germanium et le zinc, jusqu'à une pression de 100 kbar;

- l'analyse complète des modulations displacives met souvent en évidence des effets d'anharmonicité. Sur ce sujet, le LLB bénéficie de la contribution théorique remarquable du groupe de S. Aubry sur les "breathers" (vibrations localisées stationnaires sans dissipation);

- l'étude des sauts atomiques dans les quasi-cristaux (AlPdMn et AlCuFe), qui sont importants pour des questions de stabilité (entropie), transitions de phases et transport atomique (diffusion) : nous avons pu identifier et caractériser la nature et la géométrie de plusieurs de ces types de sauts. Ces expériences, très délicates, ont nécessité, en dehors des appareils du LLB (3-axes, temps de vol Mibémol), l'utilisation de l'effet Mössbauer et des spectromètres en rétrodiffusion à haute résolution en énergie (≈ 1 µeV) de l'ILL.

3) Systèmes désordonnés : liquides, amorphes, solutions solides

Il s'agit là d'un des domaines où les neutrons ont le plus apporté, en particulier en ce qui concerne les liquides, grâce à leur pouvoir de pénétration, à l'indépendance du facteur de diffusion avec q, et à la possible mesure de très faibles transferts d'énergie (≈ µeV).

C'est aussi un domaine où il est très dommage que le laboratoire n'ait pas plus développé de recherche propre, car les expériences de neutrons sont en interaction directe avec la théorie et la simulation sur ordinateur, et les problèmes à résoudre encore nombreux et souvent proches des problèmes appliqués.

La demande extérieure est soutenue, que ce soit en structure des liquides (diffractomètre à neutrons "chauds" 7C2) ou en dynamique (spectromètre en temps de vol "Mibémol").

Dans le domaine de la structure des liquides, un programme démarre, en collaboration avec l'Université de Liège (J.P. Gaspard) sur les alliages liquides binaires isoélectroniques du groupe IV (AsGa, ZnTe) présentant des transitions de type semiconducteur-métal.

Des effets très originaux ont été obtenus sur le magnétisme du Mn dans les liquides AlPdMn précurseurs de phases quasi-cristallines : en effet, le Mn, qui n'est pas magnétique dans le quasi-cristal, le devient dans le liquide.

Les études d'ordre à courte distance dans les alliages par diffusion diffuse élastique de neutrons, menées sur le diffractomète G44 par l'équipe de l'ONERA (R.Caudron et al), en forte interaction avec des théoriciens, ont permis d'obtenir une description très approfondie des solutions solides c.f.c. de métaux de transition. Les potentiels de paires interatomiques déduits de ces expériences permettent maintenant de reconstituer des diagrammes de phase cohérents et d'aborder de nouveaux problèmes (cinétiques de transformations de phase, alliages à fort effet de taille). Par ailleurs, nous abordons maintenant l'étude par diffusion diffuse du désordre chimique dans les quasi-cristaux.

Les études sur l'eau méritent une mention particulière.

Des expériences de diffraction de neutrons sur l'eau supercritique, en relation avec le problème de retraitement des dechets nucléaires, et appuyées par des calculs de dynamique moléculaire, ont permis de déduire les fonctions de corrélation de paires partielles, et d'évaluer le nombre de liaisons hydrogène par molécule d'eau.

On commence à avoir maintenant une image détaillée et réaliste de la structure et de la dynamique de l'eau interfaciale, grâce aux études de l'eau au voisinage de surfaces modèles hydrophiles ou hydrophobes. Ces recherches sont importantes pour la connaissance de l'eau d'hydratation dans des systèmes biologiques, ou dans des structures interstitielles (argiles, ciments,...).

L'étude de la dynamique de la matière désordonnée (au sens large, en y incluant la diffusion rotationnelle dans les cristaux moléculaires, la diffusion de l'hydrogène dans les solides, la dynamique de la matière molle et des systèmes biologiques) est un domaine d'avenir des neutrons, et les appareils correspondants, à l'ILL ou au LLB, sont très surchargés. Pour renforcer ce secteur, nous venons de recruter début 1997 un jeune chercheur (J.M. Zanotti) et nous envisageons d'étudier et de construire un second spectromètre inélastique en temps de vol à haut flux ("TDV2").

4) Biologie

Cette activité se développe fortement au laboratoire. Nous avons signé en mai 1996 un accord de coopération avec la Direction des Sciences du Vivant du CEA sur la dynamique des protéines et la biophysique de l'ADN, accord qui concrétisait le recrutement en 1995 et 1996 de trois thésards et d'un stagiaire post-doctoral "codirigés".

Nous collaborons également étroitement avec la Faculté de Pharmacie de Montpellier (J. Parello) et le Laboratoire d'Enzymologie Physicochimique et Moléculaire de l'Université d'Orsay (M. Desmadril).

La diffusion de neutrons, couplée à la technique de deutériation sélective, peut fournir des informations uniques sur la conformation à moyenne distance des macromolécules biologiques en solution (par DNPA), et leur dynamique dans le domaine temporel allant de 10-12 à 10-9 s. Elle doit être associée à d'autres techniques expérimentales comme la RMN du proton ou du 13C, et le rayonnement synchrotron (structures cristallines des protéines, études résolues en temps), et à la simulation numérique.

Nos principaux axes de recherches portent sur les points suivants :

- l'auto-organisation spatiale des protéines, et en particulier la structure des états dénaturés (mécanismes de dépliement-repliement). Des informations importantes et nouvelles ont été obtenues récemment sur la structure des états intermédiaires de repliement;

- la dynamique des protéines en fonction de paramètres extérieurs : degré d'hydratation, température, nature du solvant, nature d'un cation métallique fixé sur la protéine. Ces résultats sont directement corrélés à la fonction biologique de la protéine.

Les études de dynamique devraient bénéficier de la modernisation du spectromètre à écho de spin MESS (en cours), de la mise en service progressive du spin écho en champ nul construit par l'Université Technique de Munich, qui permettra d'accéder à des domaines de transfert de moment plus élevés, et du projet de spectromètre inélastique "TDV2"( cf § précédent) au LLB.

D'autre part, en collaboration avec l'Institut de Biologie Structurale de Grenoble et des laboratoires italiens (INFM), nous envisageons de reprendre en CRG-A l'instrument IN13 de l'ILL, qui associe une très bonne résolution en énergie (≈ 50 µeV) à des transferts de moment élevés (jusqu'à 5 Å-1)

5) Matière molle (polymères, colloïdes)

Dans ce domaine, on utilise principalement la diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA) pour les études structurales, ainsi que la diffusion quasi-élastique cohérente ou incohérente et la diffusion de lumière pour les études dynamiques. On met à profit le marquage par substitution isotopique D/H pour faire varier le contraste et séparer les différents facteurs de structure, et on applique en particulier la technique du contraste moyen nul. Deux points forts du LLB sont ici d'une part l'existence d'un laboratoire de chimie, et d'autre part un couplage fréquent des études expérimentales et théoriques.

Plus peut-être que dans la période précédente, l'activité "Matière Molle" du LLB est centrée sur l'étude de systèmes comportant des polymères. Les résultats les plus marquants sur les polymères, obtenus ces deux dernières années, concernent :

- les polyélectrolytes, systèmes encore mal connus, mais où nous avons réalisé des progrès importants; en particulier, nous avons pu mesurer le facteur de forme de polyélectrolytes en solution semi-diluée, en fonction des concentrations de polymère et de sel ajouté dans la solution, et déterminer les paramètres contrôlant la conformation (chaîne vermiforme ou effondrement partiel).

- le comportement sous déformation (cisaillement) des polymères mésomorphes (polymères-cristaux liquides);

- la conformation des polymères confinés (p.e. dans des pores ou des canaux);

- les polymères associatifs : comportement de copolymères (p.e. biséquencés hydrophile-hydrophobe) au voisinage d'une surface libre ou d'une interface de deux solvants immiscibles, structure de gels physiques;

-la dynamique d'auto-enchevêtrements d'une chaîne en solution semi-diluée au voisinage de la température théta (à laquelle la chaîne n'est pas auto-évitante);

- la perméation et l'interdiffusion entre deux couches de polymères.

Les études sur les colloïdes concernent essentiellement des systèmes mixtes colloïdes-polymères, fruits de synthèses réalisées au laboratoire : particules poilues (particules nanométriques de silice, sur lesquelles sont greffées des chaînes de polymères, coll. Rhône-Poulenc), interactions entre polymères et tensio-actifs (stabilisation de vésicules par des polymères, ou inversement de polymères par un tensio-actif). Nous nous orientons maintenant vers l'étude de la structure det de la rhéologie de nano-composites polymères - charges organiques ou minérales (candidature d'un chercheur au CNRS).

Dans le domaine de la matière molle, la notoriété du laboratoire est très grande, mais nous avons souffert récemment de plusieurs départs de chercheurs non remplacés (les chimistes P. Auroy et P. Keller en 1994, G. Jannink et M. Adam en 1996, contre l'arrivée de D. Lairez et M. Adam fin 1993). Le recrutement de jeunes chercheurs en matière molle et la reconstitution d'un potentiel en chimie dans ce secteur sont des priorités du laboratoire.

Du point de vue instrumental, les diffractomètres aux petits angles PAXY et PACE ont gagné un flux et un domaine de longueurs d'onde incidentes appréciables, grâce à la mise en supermiroirs des parties courbes des guides G2 (en 1995) et G1 (en 1996). La modernisation de ces appareils doit se poursuivre, en particulier par l'acquisition de selecteurs de vitesse plus rapides pour accéder aux plus faibles longueurs d'onde (et donc aux plus grands transfert de moment q) maintenant disponibles. Les études de dynamique bénéficieront de la modernisation du spectromètre à écho de spin MESS.

Le projet d'un nouveau diffractomètre aux tout petits angles ("TPA", q = 10-4 à 10-3 Å-1) devrait permettre l'observation d'objets de quelques milliers d'angströms en physique de la matière molle, mais en également en métallurgie/matériaux.

6) Science des matériaux

Il s'agit ici d'études beaucoup plus proches des applications, qui visent à appréhender les matériaux "réels" dans leur complexité, avec en vue leurs fonctions d'usage. C'est un des rôles d'une source nationale comme le LLB de former les chercheurs de laboratoires de recherche appliquée et même d'industriels français, et de leur donner accès à ses moyens de caractérisation.

En effet, les neutrons constituent une sonde particulièrement intéressante pour étudier la structure de matériaux d'interêt appliqué : ceci en particulier grâce à leur faible absorption permettant de travailler sur des pièces d'épaisseur centrimétrique, et aussi grâce à la relative facilité de réaliser des expériences en conditions complexes (températures élevées, matériau sous contraintes, ...).

La recherche en science des matériaux au LLB couvre actuellement deux principaux domaines : la matière molle et la métallurgie.

En matière molle, des recherches de grand interêt, utilisant principalement la technique de DNPA, avaient été effectuées ces dernières années, en particulier en relation avec Rhône-Poulenc dans le cadre de thèses cofinancées, sur des systèmes colloïdaux ou composites : particules de silice chevelues (cf § précédent), et élastomères chargés. Une collaboration se poursuit régulièrement avec l'Institut Français du Pétrole sur la caractérisation structurale de suspensions colloïdales d'asphaltènes et de résines.

En métallurgie, l'activité s'est beaucoup développée ces dernières années. Un jeune chercheur (M.H. Mathon) a été recruté en 1995, un second (dans le domaine des mesures de contraintes, M. Ceretti) est prévu fin 1997 ou en 1998.

Le laboratoire dispose d'un diffractomètre entièrement consacré aux mesures de contraintes résiduelles, récemment reconstruit et exploité en collaboration avec l'INFM (Italie). Ce diffractomètre devrait être équipé en 1997 d'une machine d'essais mécaniques "in situ". Nous disposons d'un diffractomètre 4-cercles dédié aux déterminations de textures cristallographiques. Enfin, une part relativement importante (10 à 20%) du temps de faisceau est consacrée aux activités "matériaux" sur les diffractomètres pour poudres, les appareils aux petits angles PAXY et PAXE, et le réflectomètre EROS.

Parmi les résultats les plus intéressants obtenus en 1995 et 1996, citons :

- l'analyse des contraintes résiduelles au voisinage de la surface (0,2 à 1 mm) créées par un impact à grande vitesse ou le traitement de grenaillage dans des aciers : des écarts significatifs par rapport aux calculs par éléments finis, dûs à la déformation plastique ont été observés, qui n'auraient pu être détectés par diffraction de rayons X conventionnels;

- la validation par DNPA de tests accélérés de vieillissement pour les aciers austéno-ferritiques des canalisations primaires des réacteurs nucléaires à eau pressurisée.

DEVELOPPEMENTS TECHNIQUES ET INSTRUMENTAUX

Les points les plus marquants réalisés en 1995 et 1996 sont (voir chapitre "Développements Instrumentaux" et ci-dessus) :

- le remplacement des sources froides par des sources froides annulaires;

- la mise en supermiroirs partielle de certains guides (G1, G2, G3, G1bis), permettant une augmentation de flux, très importante aux faibles longueurs d'onde (2 - 5 Å); dans le cas de G1bis il s'agit d'une première, un guide polarisant;

- des opérations d'optique neutronique : nouveau monochromateur multicouche pour le réflectomètre PADA; dispositifs de focalisation FOCUS 1 et 2 pour les expériences sous haute pression sur le diffractomètre pour poudres G6.1;

- des nouveaux spectromètres : le diffractomètre en neutrons froids pour poudres à haute résolution construit à Gatchina (Russie) installé en G4.2; le diffractomètre 2-axes pour tests G5.6; le spin-écho en champ nul en cours de mise au point en G1bis par l'Université Technique de Munich; le diffractomètre aux petits angles pour polarisation nucléaire PAPOL construit et exploité par le Service de Physique de l'Etat Condensé du CEA;

- des spectromètres partiellement ou complètement reconstruits, en particulier le diffractomètre pour mesure des contraintes G5.2 (coll. INFM, Italie);

- des nouveaux environnements échantillon, en particulier la cellule haute pression (100 kbar) pour mesure de spectres de phonons sur 3-axes, construite par l'Université Paris 6 et une bobine supraconductrice 12 Teslas (partagée avec le CEA/Grenoble).

Les principaux projets en cours de réalisation (hors jouvences nécessaires) sont :

- un cryoaimant 8 Teslas pour diffraction monocristaux sous hautes pressions;

- une machine d'essais mécaniques (fluage, traction, compression) sur le diffractomète G5.2 pour effectuer "in situ" dles contraintes internes dans un matériau en conditions réelles de fonctionnement (financement 50% Italie);

- un système monochromateur focalisant en germanium pour le diffractomètre pour poudres en neutrons thermiques 3T2.

Deux points n'ont pas actuellement de solution technique satisfaisante, mais sont prévus à terme :

- des monochromateurs mécaniques à plus grande vitesse de rotation pour pouvoir utiliser sur les diffractomètres aux petits angles des longueurs d'onde plus faibles (jusqu'à 2 Å);

- le remplacement des multidétecteurs à BF3 bidimensionnels pour les diffractomètres aux petits angles et linéaires pour les diffractomètres 2-axes (G4.1, G6.1 et surtout 7C2) par des multidétecteurs à hélium 3.

Plus ambitieusement, un projet de jouvence des installations expérimentales du LLB a été présenté à une réunion extraordinaire du Conseil d'Administration, le 30 septembre 1996. Ce projet comprend :

- le changement de deux bouchons collimateurs 2T (hall réacteur) et 8F (hall des guides) pour augmenter les dimensions de 5 sorties de faisceau;

- la reconstruction des 4 guides G1 à G4;

- et la construction ou rénovation complète de 5 spectromètres :

option neutrons polarisés sur le 3-axes thermique 2T,

option "MICRO" pour très petits échantillons sur le diffractomètre 2-axes G6.1,

réflectomètre en temps de vol optimisé (en remplacement de EROS et DESIR),

diffractomètre aux très petits angles ("TPA"),

spectromètre inélastique en temps de vol à haut flux ("TDV2").

Pour l'instant, l'opération 2T (bouchon+ spectromètre) et l'achat d'un multidétecteur à grand angle solide pour le projet "MICRO", qui peuvent être réalisés dans le cadre du budget récurrent reconduit, ont été autorisés et font l'objet d'études et de rédaction des cahiers des charges. Ces opérations devraient pouvoir être réalisées pour 1999.

Aucune décision n'a encore été prise pour le changement du bouchon 8F et la reconstruction des guides G1 à G4. On attend évidemment le rapport du groupe "ad hoc" mentionné dans l'introduction et la clarification de la situation présente.

Enfin, il nous faut rappeler que le laboratoire avait un projet d'extension, ORPHEE-PLUS, présenté dès 1991, qui devait faire l'objet de recherche de partenaires européens. Ce projet est également suspendu, compte tenu des difficultés actuelles de financement des grandes installations européennes.

PERSONNEL

Si en 1995, comme les années précédentes, le laboratoire a pu globalement équilibrer départs et arrivées, l'année 1996 s'est révélée beaucoup plus difficile. En effet, 6 départs en retraite ont eu lieu (2 chercheurs et 3 techniciens CEA, 1 ingénieur CNRS), auxquels se sont rajoutés 3 départs par mutation non prévus (2 chercheurs CEA et 1 ingénieur CNRS) et une préretraite progressive (1 ingénieur CEA).

Ces départs n'ont malheureusement pu être que très partiellement compensés jusqu'à présent : formellement, 6 arrivées (2 techniciens et 1 chercheur CNRS, 2 techniciens et 1 chercheur CEA) pour 10 départs en 1996. Pour 1997, 2 recrutements ont été effectués en début d'année (1 chercheur CEA et 1 ingénieur CNRS), mais 3 départs au moins sont prévus (1 secrétaire et 1 technicien CEA et 1 assistant-ingénieur CNRS).

Or, un laboratoire d'accueil comme le LLB, qui reçoit par an plus de 700 visiteurs (dont 300 étrangers) et plus de 300 expériences de laboratoires extérieurs, ne peut pas fonctionner correctement dans ces conditions. Une stabilité des effectifs, au moins en ITA et chercheurs responsables d'expériences, est impérative.

Nous espérons que 1998 permettra de récupérer le déficit actuel.

Pour améliorer le fonctionnement du laboratoire, un certain nombre de techniciens d'expériences se sont vus confier des tâches d'interêt général, principalement liées aux "environnements échantillon" (machines tournantes, régulations de température, fours,...). Nous sommes arrivés à maintenir les effectifs de l'atelier (2 techniciens) et du bureau d'études (1 ingénieur et 2 techniciens). Néanmoins, par suite des non-remplacements, la situation devient de plus en plus tendue au niveau du personnel technique dans certains secteurs, en particulier :

- en diffraction monocristaux (départ début 1996 d'un technicien confirmé non encore remplacé),

- en électronique (départ fin 96 du cableur qui sera remplacé par au 1.1.98, préretraite progressive pour un autre technicien à partir du 1.5.97),

- en cristallogénèse (départ du technicien au printemps 1997),

- dans le groupe petits angles (départ probable d'un technicien en 1997),

- en cryogénie (départ non remplacé d'un technicien en 1996), en informatique, pour les hautes pressions (demandes d'ingénieurs CNRS en cours), le temps de vol, la réflectométrie.

En ce qui concerne les chercheurs, nous avons recruté sur postes CEA, en 1995 et 1996 :

- le responsable du spectromètre à temps de vol MIBEMOL (G. Coddens), dont le contrat avec le FNBRS belge avait été interrompu en 1995;

- une métallurgiste (M.H. Mathon) (nous n'avions aucun chercheur dans ce domaine);

- une théoricienne dans le domaine de la supraconductivité (F. Onufrieva, qui assurait la coordination de cette activité depuis le décès de J. Rossat-Mignod);

et, par mutation CNRS :

- P. Pfeuty, DR1, théoricien de la physique de la matière condensée (et coordonnateur des séminaires du LLB);

et, début 1997 :

- un chercheur expérimentateur dans le domaine de la dynamique des systèmes désordonnés, principalement biologiques (J.M. Zanotti, recrutement sur poste CEA);

- un ingénieur de recherche en informatique (C. Ecrepont, recrutement sur poste CNRS).

Nos premières priorités de recrutements chercheurs sont à l'heure actuelle :

- un chercheur en sciences des matériaux spécialisé dans les mesures de contraintes par diffraction (M.Ceretti, prévue sur poste CEA pour fin 1997 ou début 1998),

- deux chercheurs dans le domaine de la matière molle (une candidature en 1997 au CNRS en section 15) avec compétences en chimie pour au moins l'un d'entre eux,

- un physicien spécialiste du magnétisme et des neutrons polarisés (diffusion inélastique et diffraction) (2 candidatures en 1997 en section 6),,

- un chercheur expérimentateur pour la réflectométrie en neutrons polarisés (spectromètre PADA),

- un chercheur dans le domaine de la structure des systèmes désordonnés,

- un chercheur en sciences des matériaux spécialisé chimie pour développer l'interface avec cette communauté.

Enfin, rappelons qu'un effort important est consacré au recrutement de thésards et de stagiaires post-doctoraux (principalement européens). Actuellement, le nombre de thésards au LLB est d'environ 25 à 30. Regrettons la très grande difficulté administrative d'accueillir des post-docs français; en effet, un séjour dans un laboratoire autour d'un grand instrument et dans un milieu largement international permet beaucoup de contacts et est très formateur.

FORMATION

Un effort important est consacré à l'encadrement de thésards et à l'accueil de stagiaires post-doctoraux (principalement européens). Actuellement, le nombre de thésard au LLB est de 25. Une cinquantaine d'autres thèses sont soutenues chaque année en France et en Europe, contenant des résultats d'expériences effectuées au LLB. Nous recevons environ 15 postdocs par an. A ce sujet, regrettons la très grande difficulté administrative d'accueillir des postdocs français ; en effet, un séjour dans un laboratoire autour d'un grand instrument et dans un milieu largement international permet beaucoup de contacts et est très formateur.

Le LLB participe activement aux Ecoles de Formation dans le domaine de la neutronique qui ont été mises en place ces dernières années : Hercules (dans le cadre européen), les Ecoles Thématique précédant les Journées de la Neutronique, l'Ecole de Printemps "Neutrons et Science des Matériaux" (avril 1997),...

COLLABORATIONS

Un nombre important de spectromètres est partiellement ou totalement exploité par des équipes extérieures, étrangères ou françaises, dans le cadre d'accords de collaboration analogues aux CRG de l'ILL. Certains de ces contrats avaient été mis en place dès 1979.

Rappelons qu'il y en a actuellement 9. En 1995-96, deux contrats ont été signés avec l'Allemagne pour le développement du spectromètre à écho de spin en champ nul G1bis, et avec la Russie pour l'installation et l'exploitation du diffractomètre pour poudres G4.2. Ils se rajoutent aux contrats existants avec l'Allemagne (2), l'Autriche (1), l'Italie (1), l'ONERA (1) et le CEA/SPEC (2).

Les contrats européens d'accès aux faisceaux de neutrons du LLB sont très importants : en 1995, nous avons été sélectionnés dans le cadre du programme "Formation et Mobilité des Chercheurs (TMR)"; un contrat complémentaire avec les pays de l'est européen (contrat HCM-PECO) se poursuit en 1997. Des accords-cadre de collaboration scientifique et technique fonctionnent avec la Hongrie (KFKI) et les trois laboratoires russes de diffusion neutronique (PNPI/Gatchina, Institut Kurchatov de Moscou, Laboratoire de Physique Neutronique Frank de Dubna).

Sur le plan national, nous avons conservé les nombreuses collaborations en cours. Nous participons officiellement à 6 GDR, occasionnellement à plusieurs autres. En biologie, un accord de collaboration a été signé en 1996 avec la Direction des Sciences du Vivant du CEA, et un projet de CRG à l'ILL est en cours de constitution avec l'IBS de Grenoble (et l'Italie). Une collaboration sur la diffusion de neutrons sous haute pression a été établie avec le LPMC de l'Université Paris 6.

Dans l'avenir, il nous parait important :

- de développer les échanges avec les sources pulsées, afin d'évaluer au mieux les potentialités de ces sources (et de l'instrumentation associée).

- de formaliser des collaborations avec des laboratoires français, en particulier universitaires, autour de projets scientifiques à long terme.

POUR CONCLURE,

Le Laboratoire Léon Brillouin traverse actuellement une période difficile, due aux difficultés financières et surtout à une crise de confiance de nos autorités de tutelle vis à vis de l'avenir de la neutronique.

Diffusion de neutrons et diffusion de rayons X sont deux techniques complémentaires l'une de l'autre. La diffusion de neutrons est de loin de la technique la plus importante dans des domaines comme la physicochimie, le magnétisme et la physique des liquides, et a des apports spécifiques en cristallographie et en science des matériaux. Nous sommes persuadés que Orphée et le LLB, source de neutrons la plus moderne d'Europe et laboratoire de réputation internationale, ont encore beaucoup d'avenir. Il ne faudrait pas sacrifier l'avenir à long terme en fonction de difficultés à court terme.

La réalisation du programme de jouvence proposé, permettra de maintenir la compétitivité de l'installation au niveau international.

Les collaborations et la demande extérieure dans certains domaines (métallurgie, couches minces magnétiques, biologie) ont fortement progressé ces dernières années. Ceci tient à ce que nos correspondants trouvent au LLB, non seulement des appareils performants, mais aussi (surtout ?) des interlocuteurs compétents dans leur domaine, et intéressés dans la définition, le dépouillement et l'interprétation des expériences. C'est une des clés pour attirer de nouveaux utilisateurs.

Des démarches du même type que celles effectuées dans les secteur mentionnés ci-dessus sont prévues à cours terme dans le domaine de matériaux plus appliqués comme les céramiques structurales, les ciments, les argiles,..., ainsi que dans celui de la réactivité chimique.

Cette recherche de collaborations extérieures a une contrepartie : une certaine hétérogénéité et parcellisation de la recherche propre, mais ceci est un point commun à toutes les grandes installations de ce type. Un juste équilibre est à trouver.

Enfin, deux points noirs doivent être résolus :

- le maintien et la stabilité des effectifs,

- les difficultés d'accès (administratives et logistiques) sur le Centre de Saclay. Ces difficultés sont dissuasives pour les utilisateurs. Il nous parait indispensable que les conditions d'accès au LLB soient comparables à celles des autres grands instruments du même type, l'ILL en particulier.


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LLB Janvier 1998