MATERIAUX

La Science des Matériaux vise à comprendre les propriétés de systèmes solides dans toute leur complexité, et à optimiser ces propriétés en jouant sur leur structure, leur composition et leur microstructure. En général, ceci est une démarche différente de celle de la physique des solides, qui travaille sur des systèmes modèles de façon à étudier une propriété ou un phénomène donné. Evidemment, la science des matériaux est directement en prise avec les applications et l'industrie.

Les neutrons constituent une sonde particulièrement intéressante pour étudier la structure des matériaux : ceci en particulier grâce à leur faible absorption permettant de travailler sur des pièces d'épaisseur centimétrique, et aussi grâce à la relative facilité de réaliser des expériences en conditions complexes (températures élevées, matériau sous contraintes, ...). Les études de matériaux de structure au LLB sont appelées à se développer.

Actuellement, les types d'études suivantes sont effectuées :

· étude des hétérogénéités de structure et de la précipitation;

· étude de le transition martensitique dans LiMg;

· détermination des contraintes résiduelles par diffraction de Bragg ;

· évolution des textures en fonction des traitements thermiques, transition de phases;

· propriétés optiques et mécaniques des systèmes multicouches métalliques.

Enfin il est évident que certaines études de diffraction sur poudres (identification de phases) relèvent également de la science des matériaux.

 

l. Précipitation et hétérogénéités

Les précipités (ou particules) de taille nanométrique dispersés dans les matériaux (alliage métallique, céramique,...) modifient considérablement leurs propriétés mécaniques, que ce soit par leur interaction avec les dislocations dans les métaux, ou par leur rôle dans la propagation d'une fissure dans les céramiques fragiles. En général, la précipitation induit un durcissement du matériau, et par là même une fragilisation. Il peut s'agir d'un durcissement optimisé en vue d'améliorer les propriétés mécaniques du matériau, aussi bien que d'une dégradation de ces propriétés par fragilisation excessive. Dans cette optique, l'étude des matériaux destinés aux industries électronucléaire et aérospatiale est particulièrement importante.

En liaison avec le laboratoire des Solides Irradiés (LSI, CEA/Ecole Polytechnique), des aciers martensitiques modèles soumis à des irradiations ou à des revenus en température ont été étudiés par diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA) sous champ magnétique. L'irradiation et le recuit sont en effet connus pour durcir et fragiliser le matériau. Les mécanismes de précipitation dans les aciers irradiés ont été élucidés. Par ailleurs, dans des alliages martensitiques modèles soumis à un revenu à 500°C, on a étudié la cinétique de précipitation de granules de carbures enrichis en chrome. Les particules de précipité, sphériques au départ deviennent ellipsoïdales après 100 heures à 500°C.

Enfin, dans un registre complètement différent, la diffraction de neutrons de courtes longueur d'onde aux grands angles a été utilisée pour déterminer le taux de cristallinité dans les dépôts par torche plasma d'hydroxyapatite sur les prothèses de hanches. Ce dosage est particulièrement important, la biocompatibilité du matériau déposé étant d'autant meilleure que le pourcentage de phase amorphe est élevé. Les neutrons donnent directement un dosage moyen sur tout l'échantillon, ce qui est très difficile à réaliser par d'autres méthodes (rayons X, infrarouge) qui ne donnent que des mesures ponctuelles.

 

2. Transition martensitique dans LiMg

Le groupe autrichien qui gère le spectromètre trois axe G4-3 a menée une étude extensive de l'influence des déformations sur la transition martensitique dans LiMg. Cette transition de phase à basse température est observée dans tous les alcalins. La température de transition présente la particularité d'être fortement dépendante des déformations auxquelles le système est soumis. Un effet mémoire, dans le cas de déformations uniaxiales, a pu être mis en évidence

3. Contraintes internes

L'étude des contraintes internes par diffraction de neutrons se fait au LLB en étroite collaboration avec l'Université de Reims, l'INFM (Italie) et le KFK Karlsruhe (Allemagne). C'est un secteur qui fait l'objet d'une forte demande industrielle : en effet, c'est actuellement la seule technique non destructive de détermination du tenseur local de déformation dans une pièce massive, avec actuellement une résolution spatiale de l'ordre du mm3 ; dans le cas fréquent d'un comportement élastique, on peut alors déterminer le tenseur local des contraintes internes. La connaissance de ces contraintes est dans beaucoup d'applications industrielles particulièrement importante pour les calculs de tenue en fatigue des pièces.

Les travaux réalisées au LLB en 1995/1996 l'ont été dans trois domaines principaux :

· Les mesures classiques d'évolution des contraintes résiduelles au voisinage de brasures ou soudures entre métaux ou alliages se sont poursuivies.

· Un domaine en forte expansion concerne les mesures de contraintes au voisinage d'une surface ou d'une interface. Ce type de mesures a fait l'objet d'une modélisation détaillée de l'évolution des différents paramètres du spectromètre. Il a été appliqué sur la mesure des contraintes résiduelles, dans les pièces frettées, près de la surface après un grenaillage de précontrainte (thèse A.Piant) ou un impact à grande vitesse.

· Enfin, l'étude des contraintes résiduelles dans les composites à matrice métallique s'est poursuivie en collaboration avec l'Université Technique de Cracovie et "The Open University" de Cambridge. Ces nouveaux matériaux sont particulièrement intéressant car ils présentent une ténacité élevé pour un poids faible. La diffraction de neutrons permet la mesure des contraintes dans la phase métallique et céramique. Il a été montré que les contraintes thermiques pouvaient être réduites par déformation plastique.

Dans tous les cas, les résultats obtenus sont comparés avec des contraintes calculées dans le cadre de la théorie élastique, soit par la méthode des éléments finis, soit dans le cadre de modèles théoriques analytiques.

4. Textures

Ce Sujet fait l'objet d'une collaboration étroite avec le Laboratoire de Métallurgie Structurale (LMS) de l'Université d'Orsay.

La diffraction de neutrons est une technique unique pour déterminer la texture globale d'un échantillon massif (~ 1 cm3), sous forme d'une fonction de distribution des orientations cristallines. Elle est particulièrement utile lorsque le matériaux présente de gros grains (>0.1mm3) rendant l'utilisation des rayons X impossible. Les travaux effectués actuellement au LLB concernent principalement les alliages de titane utilisés dans l'industrie aérospatiale :

Les textures des aluminures de titane présentent un grand intérêt du point de vue des applications, car leur faible densité et leurs bonnes propriétés mécaniques en font de bons candidats pour remplacer les superalliages. Ils sont en général composés de gros grains lamellaires. Or leur ductilité dépend fortement de l'angle entre la sollicitation et le plan des lamelles. Une étude extensive de leur texture en fonction des conditions de recuit et de forgeage a permis de montrer que seul le forgeage a un effet important sur la texture de ces matériaux.

 

5. Propriétés des multicouches métalliques

Dans le cadre d'une collaboration avec la Société CILAS, le Laboratoire Léon Brillouin développe une importante activité de recherche sur l'étude de la tenue sous irradiation des multicouches métalliques. Le système étudié est le couple nickel-titane en raison de son intérêt dans la fabrication des optiques neutroniques (supermiroirs pour guides de neutrons) commercialisées par la CILAS. Dans les guides à neutrons, ces multicouches sont soumises à une forte irradiation, en particulier lorsqu'elles sont utilisées dans les parties du guide proches du coeur. Les axes de recherches qui sont développés au laboratoire (dans le cadre de thèses cofinancées) portent sur deux points principaux :

a) Evolution des propriétés optiques :

Nous avons mesuré l'évolution de la réflectivité de multicouches modèles, irradiées ou recuites, déposées sur verre boré ou sur silicium. Nous avons ainsi mis en évidence une plus forte diminution des propriétés optiques des couches déposées sur verre boré.

b) Evolution des propriétés mécaniques :

Nous avons montré que l'irradiation peut induire des changements de phase dans les couches. Cet effet engendre une augmentation des tensions internes pouvant induire un décollement des couches. Nous avons donc mesuré les contraintes dans les couches par diffraction de rayons X. Nous avons montré que les contraintes évoluent peu, sauf pour les couches déposées sur verre qui présentent une baisse significative des contraintes sous irradiation.

Dans le cadre d'une collaboration avec le PNPI de Gatchina, nous avons installé une option neutrons polarisés sur un des réflectomètres du laboratoire. Elle a été utilisée pour étudier la réflexion non spéculaire dans les multicouches magnétiques afin de mettre en évidence les différences de longueurs de corrélation latérales entre les phénomènes nucléaires et magnétiques.

 

Perspectives

Les études de matériaux par diffusion de neutrons sont appelées à croître, en particulier, en liaison avec les besoins technologiques de l'industrie nucléaire en général, et du CEA en particulier.

Pour satisfaire ces besoins, une instrumentation appropriée est en cours de développement au LLB. Dans le cadre d'un contrat avec l'INFM, le spectromètre "contraintes" G5.2 est maintenant équipé d'un multicompteur permettant des acquisitions plus précises. Il sera bientôt équipé d'une machine de traction permettant les mesures des échantillons en température et sous charge. Afin de réaliser des mesures plus fines, l'augmentation du flux disponible sur tous les appareils est une préoccupation constante. L'utilisation des dispositifs d'optique neutronique de nouvelle génération (supermiroirs à 3q c ou même 4q c) développés en collaboration avec la CILAS devrait le permettre.


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LLB Janvier 1998