Laboratoire Léon Brillouin

UMR12 CEA-CNRS

Bât. 563 CEA Saclay

91191 Gif sur Yvette Cedex

France

llb-sec@cea.fr

Effet de l’oxygène et de l’yttrium sur la nanoprécipitation et sur la recristallisation dans un alliage ODS Fe-14Cr
Marc Antoine Thual
Laboratoire Léon Brillouin
Mercredi 20/12/2017, 09h30-12h00
Amphi. Bloch, Bât. 774, Orme des Merisiers, CEA-Saclay

Manuscrit de la thèse.


Résumé :

Les alliages ferritiques Fe—14Cr renforcés par une dispersion d'oxydes (ODS) riches en Y, Ti et O sont envisagés comme matériaux de structure pour la prochaine génération de réacteurs nucléaires. Ils allient résistance à l’irradiation neutronique et excellentes propriétés mécaniques, notamment en fluage à hautes températures.

Ce travail s'est positionné sur la compréhension des effets induits par de légères variations en oxygène et en yttrium autour d’une composition chimique de référence Fe—14Cr—1W—0,3Ti—0,3Y2O3 sur la cinétique de précipitation des nanorenforts. Ce paramètre crucial conditionne l’évolution de la microstructure globale que ce soit avant, après filage ou sous traitement thermique. Cette cinétique est propre à la nature des phases précipitant, à leur structure cristallographique et aux relations d'orientations en température à l'interface particules/matrice. Ces dernières sont déterminantes pour la stabilité des nanorenforts et par voie de conséquence dans les mécanismes de recristallisation, et in fine les propriétés mécaniques.

La variation des teneurs en oxygène et en yttrium peuvent induire des états consolidés à peu près équivalents en termes de nano-dispersion et de propriétés mécaniques bien que les mécanismes inhérents soient différents. Les enrichissements en oxygène et en yttrium conduisent tous les deux à une recristallisation du matériau à 1300°C mais avec des mécanismes radicalement différents.

Les résultats de cette étude montrent l’existence de valeurs seuil, 0,3% de Fe2O3 et 0,7% d’yttrium, en dessous desquelles la phase pyrochlore est prépondérante ce qui permet de conserver de bonnes propriétés mécaniques.

Mots clés :  ODS, Précipitation, Recristallisation, Nano-Oxydes, Microstructure

Le jury est composé de :

  • Denis Delagnes (Mines Albi, SUMO), rapporteur
  • Benoît Apollaire (Université de Lorraine, SI2M), rapporteur
  • Alexandre Legris (Université de Lille 1, UMET), examinateur
  • Frédérico Garrido (Université Paris-Sud, CSNSM), examinateur
  • Marie-Hélène Mathon (CEA Saclay, LLB), directrice de thèse
  • Thierry Baudin (CNRS, ICMMO), co-directeur de thèse
  • Vincent Klosek (CEA Cadarache, LLCC), encadrant CEA

Effect of oxygen and yttrium on the nanoprecipitation and the recristallization in a Fe-14Cr ODS alloy

Abstract:

Fe—14Cr ODS ferritic alloys reinforced by a dispersion of oxides rich in Y, Ti and O are considered suitable structural materials structural for the 4th generation of nuclear reactors. They combine neutron irradiation resistance and excellent mechanical properties, especially creep properties at high temperatures. This work is dedicated to the understanding of the effects induced by a small oxygen and yttrium variation around a reference chemical composition: Fe—14Cr—0,3Ti—0,3Y₂O₃.

We showed that the crucial parameter is the precipitation kinetic of the nano-reinforcements which is responsible for the microstructure evolution before, after or during the thermal annealing. This kinetic is proper to the nature of the precipitating phases, their structure and to the orientation relationships at the particle/matrix interfaces. This last parameter determines the stability of the nano-reinforcements, hence the recrystallization mechanisms and their mechanical properties. The concentration variation of oxygen and yttrium can induce similar consolidated states in terms od nano-dispersion and mechanical properties even if the underlying mechanisms are different. Both the oxygen and yttrium enrichments lead to a recrystallization of the material at 1300°C by compltetly different mechanisms.

This study allows to propose threshold values of 0,3% Fe₂O₃ and 0,7% yttrium, that should not be exceeded in order to maintain the quality of the mechanical properties.

Keywords: ODS, Precipitation, Recrystallization, Nano-Oxides, Microstructure.

 

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